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气相色谱仪气路系统泄漏故障检查及处理方法

发布时间:2017-03-06  阅读:2190次

当由于气相色谱仪不能正常工作,或者由在色谱图上的现象怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。气相色谱仪气路的泄漏,如果没有有效的检查方法的话,那么势必会影响实验的进程,更严重的情况下,甚至会缩短仪器的使用寿命。气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。

气路漏气,分为载气漏气或辅助气漏气,主要表现在以下几个方面:

 

① 载气流量不正常,如

a、流量太大调不小,可能是:ⅰ、流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ、流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大,ⅰ、如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ、无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ、气路阀前面漏气;ⅱ、气路阀内部漏气 。

 

 

② 辅助气不正常。

如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:

a、接头密合处有污物;

b、接头垫片不合适;

c、没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);

此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。

按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级

 

A级试漏:

对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。引起系统大漏的常见原因是:气路接头没上紧,气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开到最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。

 

 

B级试漏:

对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。

 

 

C级试漏:

对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有5kPa(相当于0.05kgf/cm2)以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa(相当于2.5kgf/cm2)以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。        

在证实气路系统有泄漏时,可用分段堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。

绝大多数的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生,至于管路中间的泄漏,除了急转弯处以外是很少见的。

气路接头漏气故障的排除

发现接头有泄漏时,首先对所用接头做如下检查:

(1)接头配合垫片是否合适,退火及无伤痕;

(2)接头密合处是否干净平滑无污物;

(3)接头配合装配时,是否相互对准对正;

(4)能否先用手将接头大体上紧。 

如上述检查无异常,再用扳手(一般为两把)将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于有金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。

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